工业煤矸石有机质含量检测中重铬酸钾容量法的操作步骤详解

工业煤矸石中有机质含量的准确检测对于合理利用煤矸石资源、评估其环境影响等具有重要意义。重铬酸钾容量法是检测工业煤矸石有机质含量的常用方法，该方法通过一系列精确的操作步骤来实现对有机质含量的测定。下面将详细介绍其操作步骤。

样品的采集与预处理

首先进行工业煤矸石样品的采集，需遵循代表性原则，在煤矸石堆放场地或生产现场不同部位采集多点样品，将采集到的样品混合均匀。接着进行预处理，把混合好的样品用破碎机粉碎，使其通过一定规格的筛子，得到粒度符合要求的样品粉末。

之后将样品粉末置于干燥箱中进行干燥，控制合适的温度和时间，例如将温度控制在105 - 110℃左右，干燥2 - 4小时，确保样品水分含量稳定，以便后续检测。干燥后的样品需要进一步研磨，使用研磨设备将样品磨得更加精细，保证样品的均匀性。然后准确称取一定质量的样品，通常称取0.1 - 0.5克左右的样品放入干燥的试管中。

重铬酸钾 - 硫酸溶液的配制

准备好分析纯的重铬酸钾和浓硫酸试剂。按照一定的浓度比例配制重铬酸钾 - 硫酸溶液，例如称取约10 - 15克重铬酸钾，缓慢加入到预先准备好的浓硫酸中，在加入过程中要不断搅拌，防止局部过热。浓硫酸的用量根据重铬酸钾的量和所需溶液浓度确定，缓慢混合使重铬酸钾完全溶解在硫酸中，配制出稳定的重铬酸钾 - 硫酸氧化溶液。

操作时要注意安全，因为浓硫酸具有强腐蚀性和氧化性，应佩戴防护手套和眼镜，在通风良好的环境下进行。配制好的溶液要妥善保存，通常存放在棕色试剂瓶中，置于阴凉干燥处。

氧化反应操作

将装有样品的试管放入油浴锅中，油浴锅预先加热到170 - 180℃左右。然后准确加入已经配制好的重铬酸钾 - 硫酸溶液，加入量根据样品的量确定，确保能够充分氧化样品中的有机质。加入溶液后，迅速摇匀试管，使样品与氧化溶液充分接触。

将试管在油浴锅中保持5 - 10分钟的反应时间，在此期间重铬酸钾与样品中的有机质发生氧化还原反应。反应过程中密切关注油浴锅的温度变化，确保温度稳定在设定范围内，定期摇晃试管使反应均匀。反应结束后，将试管从油浴锅中取出，稍作冷却。

滴定前的处理

将冷却后的试管中的溶液小心转移到锥形瓶中，用少量蒸馏水冲洗试管内壁，冲洗液一并倒入锥形瓶中。然后向锥形瓶中加入适量的邻菲罗啉指示剂，加入后溶液呈现特定颜色。接着用硫酸亚铁标准溶液进行滴定，硫酸亚铁标准溶液的浓度需预先标定准确。

转移溶液和冲洗试管时要操作规范，避免溶液损失。加入指示剂后充分混合均匀，以便准确观察滴定终点的颜色变化，同时准备好滴定所需仪器确保其准确性。

硫酸亚铁标准溶液滴定

将装有硫酸亚铁标准溶液的滴定管调整到合适起始刻度，开始缓慢滴定锥形瓶中的溶液，滴定过程中不断摇动锥形瓶使溶液充分反应。接近滴定终点时减慢滴定速度，逐滴加入硫酸亚铁标准溶液。

当溶液颜色发生明显变化且半分钟内不恢复原来颜色时，即为滴定终点，准确记录滴定管的最终刻度，通过起始刻度和最终刻度的差值计算出硫酸亚铁标准溶液的用量。

空白试验操作

为消除系统误差进行空白试验，操作步骤与样品测定基本相同，但不加入样品，而是加入等体积蒸馏水代替样品。按照同样步骤进行重铬酸钾 - 硫酸溶液加入、氧化反应、滴定等操作。

空白试验严格按照与样品测定相同条件操作，包括油浴温度、反应时间、滴定速度等，记录空白试验中硫酸亚铁标准溶液的用量，用于对样品测定结果进行校正。

有机质含量的计算

首先根据样品测定和空白试验消耗的硫酸亚铁标准溶液体积，计算出消耗的硫酸亚铁标准溶液净体积。然后根据重铬酸钾与硫酸亚铁的反应化学计量关系以及重铬酸钾用量，计算出样品中被氧化的重铬酸钾物质的量。再根据有机质氧化的化学计量关系，将被氧化的重铬酸钾物质的量转换为有机质的质量。

最后根据称取的样品质量，利用公式有机质含量（%）= [（V0 - V1）×C×0.003×1.724 / m] × 100%计算，其中V0为空白试验消耗硫酸亚铁标准溶液体积，V1为样品测定消耗体积，C为硫酸亚铁标准溶液浓度，m为样品质量，计算过程中注意单位换算和数值准确性，对多次测定结果平均以提高可靠性。